GCxGC-FID/ECD Ортогональная двухуровневая газовая хроматография (GCxGC) с FID или ECD детекцией

Двумерная полная газовая хроматография (GCxGC) – эта технология перемножает разделяющие способности двух разных колонок, увеличивая тем самым количество соединений, разделяемых за то же время, примерно на порядок

Систему GCxGC с пламенно-ионизационным (FID) и/либо электронзахватным (ECD) детекторами - такую мощную альтернативу одномерной хроматографии предлагает вам сегодня LECO. С ее помощью вы откроете сотни новых компонентов, которые прежде терялись в сложных матрицах. Более того – дружественный программный интерфейс, основанный на пакете Chroma TOF®, делает процедуру идентификации, которая иначе съедала бы львиную часть вашого времени, необыкновенно простой и производительной.

• Значительное улучшение сепарации техникой GCxGC прицип
• Благодаря фокусировке пиков и отделению химического шума, происходит улучшение промежуточной детекции анализируемой пробы.
• Програмное обеспечение ChromaTOF позволяет проводить полностью автоматизированную обработку комплексной структуры данных, включая функцию автоматического поиска пиков и деконволюции, автоматическую комбинацию пиков, калибровку и квантификацию.
• Функция програмного обеспечения, так называемая «классификация» позволяет просто квантифицировать группы соединений исключением их позиций из спектрального ряда

Основные области применения при проведении анализа:

• хлорированные пестициды (GCxGC-ECD)
• хлорированные и бромированные контаминаты (GCxGC-ECD)
• нефтехимические пробы (GCxGC-FID)

Теория работы

Потребности, возникающие при работе со сложными смесями, - например, при детальном анализе нефтепродуктов, - значительно превышают возможности традиционных «одномерных» хроматографов. При использовании же систем GCxGC FID хроматограмма разворачивается в двух измерениях, как показано на рисунке 1 для образца «сырого» дизтоплива.

Для дополнительной безопасности анализатор AF700 оснащен запирающейся дверкой передней панели, встроенным вентилятором и датчиком СО. Детектор СО используется для мониторинга концентрации СО в атмосфере лаборатории, в дополнение к этому, прибор имеет устройство для звукового оповещения персонала лаборатории о превышении допустимых концентраций СО в лаборатории, при этом все газы автоматически перекрываются.

Используя колонки с двумя разными стационарными фазами (например, полярная-неполярная) в одной процедуре, GCxGC добавляет второе измерение хроматографического разрешения. Это позволяет выразить индивидуальные пики не линией, а плоскостью, что обеспечивает радикальный прирост разделяющей способности.

При анализе GCxGC пики достаточно разделены для того, чтобы следовые компоненты, типа серусодержащей органики, можно было легко детектировать и измерять количественно. На рисунке 2 представлена объемная диаграмма, демонстрирующая присутствие таких компонентов в «сыром» дизтопливе и отсутствие – в очищенном.

Анализ путем классификации

При GCxGC хроматографии соединения близкой структуры имеют склонность группироваться. Поэтому некоторые образцы, такие как нефтепродукты, можно характеризовать также суммой классов соединений. Используйте для этого специальную функцию «Классификация», заложенную в программный интерфейс. Оконтуренные вами хроматографические области затем обсчитываются суммарно, как показано на рисунке 3. Так, для детальной характеристики нефтепродукта можно получить сумму каждой из областей: n-парафинов, изопарафинов, циклических соединений, замещенных бензенов и других классов, дополняя эти результаты также данными по числу углеродных атомов.

Другие детекторы

Система LECO GCxGC работает также с детектором Agilent micro ECD, что позволяет решать ей такие задачи, как идентификация и количественная оценка пестицидов в сложных матрицах. Система GCxGC ECD уверенно «фильтрует» галогенсодержащие пестициды, коэлирующие (на FID-диаграммах) с другими пестицидами (рисунок 4). При таком прекрасном разделении можно получить линейные калибровки, перекрывающие диапазоны концентраций в несколько порядков, в то время как одномерные хроматографические системы встречают здесь большие трудности, связанные с множественными коэлюциями и нелинейностью отклика.

Калибровочная кривая системы GCxGC ECD для ДДТ показана на рисунке 5. Высокая чувствительность детектора позволяет ввод пробы с делением (split).

При этом колонка меньше нагружается материалом, что продлевает срок ее службы и снижает потребность в чистках входа. Для показанной на рисунке кривой фактор деления составлял 20:1. В точке минимальной концентрации на колонку подавалось всего 10 фг ДДТ – и все же получен уверенный, достаточный для количественной оценки, отклик.

Дополнительная информация

PDF-версия описания прибора GCxGC-FID/ECD